方法名稱: |
安眠補腦糖漿—2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的測定—HPLC-UV |
應用范圍: |
用于中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的測定 |
方法原理: |
本品加乙酸乙酯提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在320nm處測定峰面積,以外標法計算含量。 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器設備 Water s 高效液相色譜儀;Waters 515泵系統(tǒng);Waters 2487 雙波長紫外檢測器;HS2000 杭州英譜數(shù)據(jù)工作站。 色譜條件 色譜柱: Kromasil-C18 ( 4.6mm ×250mm,5μm,天津特納科學儀器有限公司); 流動相: 乙腈-水(15∶85,V/ V); 檢測波長: 320nm; 流速:1.0mL ·min-1;柱溫:35℃; 進樣量:20μL。 |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品7.04mg, 置50mL棕色量瓶中,加稀乙醇溶解并稀釋至刻度, 搖勻,作為對照品儲備液(140.8μg·mL-1 ),再精密量取3mL,置50mL棕色量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 精密量取本品10mL,加水10mL,搖勻,用乙酸乙酯振搖提取3次, 每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加稀乙醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL棕色量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻。再精密量取3 mL, 置10mL棕色量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
精密吸取對照液以及供試品溶液20μL,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,以外標法計算含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
胡珍,胡玉芳,龔俊麗等.安眠補腦糖漿質(zhì)量標準研究.中國藥事.2007,21(8):631~633 |