方法名稱： |
梅翁退熱顆粒-連翹苷含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于梅翁退熱顆粒連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品研細(xì)加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測定峰面積，用外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 島津LC-10AD高效液相色譜儀：SPD-M10AVP型二極管陣列檢測器；CLASS-10A 色譜工作站 色譜條件 色譜柱：Dikma DiamonsiLC18（200 cm ×4.6 mm，5 μm)；柱溫：25 ℃；流動相：乙腈-水（30∶70)；流速：1 mL/min；檢測波長：277 nm |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 取連翹苷對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品10包，研細(xì)，取15 g，精密稱定，置索氏提取器中，加入甲醇適量，回流提取至近無色（約4 h)，提取液蒸干，殘渣加水10 mL使溶解，加于已處理好的D101大孔樹脂柱（內(nèi)徑1 cm，長24 cm)上，用水100 mL洗脫。棄去水洗脫液；再用30 %乙醇100 mL洗脫，棄去洗脫液，繼用50 %乙醇150 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干。殘渣用流動相超聲溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對照液以及梅翁退熱顆粒供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李書淵，施玉旋，李巨華. 梅翁退熱顆粒中連翹苷的含量測定. 中藥材.2006，29（7)：734~735 |
