益肝顆粒--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

樣品經(jīng)50％甲醇水浴中超聲處理，提取液過D101大孔吸附樹脂柱，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計算含量。

  色譜條件  色譜柱：Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；流動相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(85:15)；流速：1mL/min；進(jìn)樣量：20μL；檢測波長：230nm；柱溫：室溫。

對照品溶液的制備  精密稱取硅膠干燥至恒重的芍藥苷對照品14.6mg，置25mL量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度制得標(biāo)準(zhǔn)儲備液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.75mL置10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，即得。

供試品溶液的制備  取本品適量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50%甲醇20mL，密塞，稱定重量，水浴中超聲提取1h，放冷，稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，過濾，棄去初濾液。精密量取續(xù)濾液5mL蒸干，殘渣用水轉(zhuǎn)移至D₁₀₁大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長12cm)上，先用水100mL洗脫，再用50%甲醇80mL洗脫，收集50%甲醇洗脫液，蒸干，殘渣用50%甲醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，并稀釋至刻度，即得。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液20μL，按上述色譜條件進(jìn)樣測定，外標(biāo)法計算芍藥苷的含量，