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一枝黃花抗感顆粒-連翹苷的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  一枝黃花抗感顆粒- 連翹苷的含量測定-HPLC-UV
應用范圍:
  用于一枝黃花抗感顆粒中連翹苷的含量測定
方法原理:
 本品研細加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在230 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    LC- 10Avp 高效液相色譜儀系列(日本島津),包括LC - 10ATvp 輸液泵,SPD - 10Avp 紫外光檢測器,Rheodyne7125i 進樣閥,TC100 柱溫箱( 天津特納),N2000 色譜數(shù)據(jù)工作站(浙江大學)

色譜條件   色譜柱:Hypersil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm,大連依利特);流動相:乙腈-水(26∶74);流速:1 mL/min;柱溫:30 ℃;檢測波長:230 nm;進樣量:20 μL

試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取連翹苷對照品適量,用甲醇制成0.2 mg/mL的對照品儲備液溶液

供試品溶液的制備    取本品適量,研細,取約1.2 g,精密定,置具塞三角瓶中,精密加甲醇25 mL,密塞,超聲波提取10 min,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液10 mL,蒸至近干,加中性化鋁1 g拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~200目,2 g,內(nèi)徑1~1.5 cm)上,用25 mL氯仿洗脫,棄氯仿洗脫液,再依次用甲醇10 mL,70 %乙醇80 mL洗脫,收集甲醇和70 %乙醇洗脫液,合并,濃縮至干,殘渣用甲醇溶解后轉移至5 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm濾膜濾過,即得。

操作步驟:
  分別精密吸取連翹苷對照液以及一枝黃花抗感顆粒供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  王愛民,劉麗娜,李勇軍等. HPLC 法測定一枝黃花抗感顆粒中連翹苷含量.中國新藥雜志.2005,14(9):1167~1169
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