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炒白術(shù)、焦白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量—HPLC法

  
方法名稱:
  炒白術(shù)、焦白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量—HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測(cè)定炒白術(shù)、焦白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量
方法原理:
 白術(shù)飲片甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220nm 處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  LC一10AT型高效液相色譜儀(島津),SPD一10A紫外檢測(cè)器,N一2000色譜工作站

色譜條件  phenomenexC18色譜柱(5μm,150mm×4.6mm);流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水(56:6:38);柱溫25℃;流速1.0ml·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)220nm。

試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋至0.05472mg/ml的對(duì)照品溶液。

樣品供試液的制備  將不同規(guī)格的白術(shù)飲片分別烘干后,粉碎,過80目篩,精密稱取約0.5g,置磨口錐形瓶中,精密稱重;精密加入分析甲醇25ml,密塞,精密稱重;超聲提取30min,放涼至室溫,精密稱重,補(bǔ)足損失溶液量;搖勻后,濾過,取續(xù)濾液,即得。

操作步驟:
  分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,按上述色譜條件操作,記錄40min左右的色譜圖,按外標(biāo)法計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  傅春升,于維萍,陳子玲.炒白術(shù)、焦白術(shù)的質(zhì)量研究.齊魯藥事.2006,25(11):669-672
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