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麩炒白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  麩炒白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測定確定麩炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量
方法原理:
 白術(shù)飲片甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220nm 處測定峰面積,外標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  LC-1OAT型高效液相色譜儀(島津),SPD-10A紫外檢測器,N-2000色譜工作站。

色譜條件   phenomenex C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm)流動相:甲醇-乙腈-水(56:6:38);柱溫25℃;流速1.0mL/min;檢測波長220 nm。

試樣制備:
 

對照品溶液的制備   對照品溶液的制備  精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對照品適量,加甲醇溶解并稀釋至0.03648mg/ml和0.04104mg/ml的對照品溶液。

供試品溶液的制備   將不同規(guī)格的白術(shù)飲片分別烘干后,粉碎,過80目篩,稱取樣品約0.5 g,置精密稱定的磨口錐形瓶中,精密稱重;準確加入甲醇25 mL,密塞,精密稱重;超聲提取30 min,放涼,精密稱重,補足損失溶液量;搖勻后,過濾,棄去初濾液,取續(xù)濾液適量,即得。

操作步驟:
 

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件操作,按外標兩點法計算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量。

附件:
  點擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  傅春升,楊培民. 麩炒白術(shù)的質(zhì)量研究. 中成藥.2007,29(1):92-95
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