| 公開(公告)號 | CN1962646A |
| 公開(公告)日 | 2007.05.16 |
| 申請(專利)號 | CN200610154722.8 |
| 申請日期 | 2006.11.21 |
| 專利名稱 | 抗結(jié)核病藥物吡嗪酰胺關鍵中間體2-氰基吡嗪的合成方法 |
| 主分類號 | C07D241/24(2006.01)I |
| 分類號 | C07D241/24(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 浙江大學 |
| 發(fā)明(設計)人 | 徐方羲;林旭鋒 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市浙大路38號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 杭州求是專利事務所有限公司 |
| 代理人 | 張法高 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項 | 一種抗結(jié)核病藥物吡嗪酰胺關鍵中間體2-氰基吡嗪的合成方法，其特征在于它是以烷基苯為反應溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，2-溴吡嗪和氰化鈉在氮氣保護下在100～150℃反應20～48小時，隨后過濾，濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和氰化鈉的摩爾當量比例為1∶1.0～2.0，碘化亞銅的用量為2-溴吡嗪的5～30％摩爾當量，碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當量，N，N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴吡嗪的1～1.5摩爾當量，反應式為： |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種抗結(jié)核病藥物吡嗪酰胺關鍵中間體2-氰基吡嗪的合成方法。它是以烷基苯為反應溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，2-溴吡嗪和氰化鈉在氮氣保護下在100～150℃反應20～48小時，隨后過濾，濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和氰化鈉的摩爾當量比例為1∶1.0～2.0，碘化亞銅的用量為2-溴吡嗪的5～30％摩爾當量，碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當量，N，N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴吡嗪的1～1.5摩爾當量。本發(fā)明與已有的合成方法相比，具有以下優(yōu)點：1)反應條件溫和；2)反應工藝流程短；3)使用廉價的試劑；4)投料和后處理都非常簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
