| 公開(公告)號 | CN1915986A |
| 公開(公告)日 | 2007.02.21 |
| 申請(專利)號 | CN200510090487.8 |
| 申請日期 | 2005.08.17 |
| 專利名稱 | 一種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉、制備方法及其制劑 |
| 主分類號 | C07D307/77(2006.01)I |
| 分類號 | C07D307/77(2006.01)I;A61K31/343(2006.01)I;A61K9/08(2006.01)I;A61K9/19(2006.01)I;A61K9/00(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I;A61P7/02(2006.01)I;A61P43/00(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 阿爾貝拉醫(yī)藥控股（通化)有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 張玉梅;晏四平 |
| 地址 | 135000吉林省梅河口市經(jīng)濟貿(mào)易開發(fā)區(qū)北環(huán)路東段 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 吉林;22 |
| 主權(quán)項 | 一種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉，其特征在于， (1)采用高效液相色譜法測定含量，其中的丹參酮IIA磺酸鈉的含量在96.0％以上， (2)采用高效液相色譜法測定有關(guān)物質(zhì)，其中有關(guān)物質(zhì)的總量在10.0％以下，單個雜質(zhì)的量在4.0％以下； 所述的高效液相色譜法測定含量和有關(guān)物質(zhì)的方法，照《中國藥典》2005年版二部附錄V D進行，包括以下步驟： (i)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以濃度為0.05mol/L并用醋酸調(diào)pH值為3.0的醋酸銨溶液與甲醇的體積比為35∶65的混合溶液為流動相，檢測波長為270nm，調(diào)節(jié)流速至丹參酮IIA磺酸鈉的保留時間約為8分鐘，理論板數(shù)按丹參酮IIA磺酸鈉峰計算應不低于2500，丹參酮IIA磺酸鈉峰與其它峰的分離度應大于1.2； (ii)有關(guān)物質(zhì)檢查：取丹參酮IIA磺酸鈉適量，加流動相溶解，制成濃度約為100μg/ml的溶液，作為供試品溶液，精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成份色譜峰的峰高約為滿量程的20％；另取丹參酮IIA對照品適量，加流動相制成濃度為10μg/ml的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至丹參酮IIA峰保留時間的1.2倍；再精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至丹參酮IIA峰保留時間的1.2倍；供試品溶液的色譜圖中各雜質(zhì)色譜峰面積之和，除以對照溶液主峰面積，計算有關(guān)物質(zhì)的總量；供試品溶液的色譜圖中最大的單個雜質(zhì)的色譜峰面積除以對照溶液主峰面積，計算單個雜質(zhì)的量； (iii)含量測定：精密稱取丹參酮IIA磺酸鈉約25mg，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取5ml，置50ml的量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；以符合中國國家藥品標準WS-10001-(HD-0923)-2002，用(ii)項方法檢查有關(guān)物質(zhì)的總量小于2％，單個雜質(zhì)的量在1.0％以下，并在60℃下真空干燥至恒重的丹參酮IIA磺酸鈉為對照品，精密稱取該丹參酮IIA磺酸鈉對照品適量，用流動相溶解并制成濃度約為25μg/ml的對照品溶液；取供試品溶液和對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算含量。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種丹參酮IIA磺酸鈉，特別是涉及一種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉，還涉及該丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，以及使用該丹參酮IIA磺酸鈉制成的制劑。本發(fā)明中將符合標準-0923的丹參酮IIA磺酸鈉純化后，采用高效液相色譜法測定，原料藥的有關(guān)物質(zhì)的總量在10.0％以下，單個雜質(zhì)的量在4.0％以下，含量在96.0％以上，采用這種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉原料藥制備丹參酮IIA磺酸鈉的注射液，可以明顯地克服制備水針劑時存在的有關(guān)物質(zhì)上升和容易出現(xiàn)沉淀等問題；同時用這種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉制備的大容量輸液劑、凍干粉針劑等也可取得良好的效果。 |
| 國際公布 |
