| 公開(公告)號(hào) | CN1295232C |
| 公開(公告)日 | 2007.01.17 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200310108589.9 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.11.10 |
| 專利名稱 | 雙酯雙芐生物素的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07D495/04(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D495/04(2006.01)I;C07D235/00(2006.01)I;C07D333/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 陳建輝;魏昂峰;王 燕 |
| 地址 | 312500浙江省新昌縣城關(guān)鎮(zhèn)環(huán)城東路59號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 浙江翔隆專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 戴曉翔 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 雙酯雙芐生物素的制備方法，其特征是反應(yīng)步驟如下：在乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液中，加入锍鎓鹽，升溫至50～120℃，保溫反應(yīng)4～15小時(shí)；之后冷卻至室溫，加酸調(diào)節(jié)PH＜3，分出有機(jī)層，水層用芳烴溶媒萃取，合并有機(jī)層，用3～5％的碳酸氫鈉水溶液洗滌有機(jī)層至中性，然后用干燥劑干燥，過濾，從濾液中回收芳烴溶媒后得淡黃色液體，加入石油醚浸泡，析出白色固體后過濾，即得雙酯雙芐生物素，其化學(xué)命名為(3aS，4S，6aR)-1，3-二芐基-4-(ω，ω-二乙氧羰基丁基)-四氫-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4(1H)-酮，所述的锍鎓鹽為(3aR，8as，8bs)-2-氧代-十氫咪唑并[4，5-c]噻吩并[1，2-a]锍鎓溴化物。 |
| 摘要 | 本發(fā)明是一種用來合成d-生物素中間體雙芐生物素的原料雙酯雙芐生物素的制備方法。現(xiàn)有的工藝存在丙二酸二乙酯單耗高，成本高等問題，且都使用了金屬鈉、甲醇鈉等強(qiáng)還原劑，危險(xiǎn)性很大。本發(fā)明的反應(yīng)步驟如下：在乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液中，加入锍鎓鹽，升溫至50～120℃，保溫反應(yīng)4～15小時(shí)；之后冷卻至室溫，加酸調(diào)節(jié)pH＜3，分出有機(jī)層，水層用芳烴溶媒萃取，合并有機(jī)層，用3～5％的碳酸氫鈉水溶液洗滌有機(jī)層至中性，然后用干燥劑干燥，過濾，從濾液中回收芳烴溶媒后得淡黃色液體，加入石油醚浸泡，析出白色固體后過濾。本發(fā)明用乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液作縮合劑，反應(yīng)條件溫和且反應(yīng)完全，具有危險(xiǎn)性小，操作簡(jiǎn)便，收率高，成本低和純度高等優(yōu)點(diǎn)。 |
| 國際公布 |
