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維生素D衍生物結(jié)晶及其制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 中外制藥株式會(huì)社/山內(nèi)剛
公開(kāi)(公告)號(hào) CN1276927C  
公開(kāi)(公告)日 2006.09.27  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200410092617.7  
申請(qǐng)日期 1997.06.16  
專利名稱 維生素D衍生物結(jié)晶及其制備方法  
主分類號(hào) C07J9/00(2006.01)I  
分類號(hào) C07J9/00(2006.01)I;C07C401/00(2006.01)I;C07C43/188(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)? 97196017.8  
優(yōu)先權(quán) 1996.7.1 JP 171321/96  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 中外制藥株式會(huì)社  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 山內(nèi)剛  
地址 日本東京  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所  
代理人 李華英  
國(guó)省代碼 日本;JP  
主權(quán)項(xiàng) 一種下列式(II)所示化合物的純化方法: 該方法包括將式(II)所示化合物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物于醇中重結(jié)晶,所得純化產(chǎn)物經(jīng)目測(cè)或熒光顯微檢測(cè)為白色至黃色結(jié)晶粉末;在2mg/ml濃度下在乙醇中完全溶解;經(jīng)費(fèi)歇爾法測(cè)定,水含量為3.0%或者更低;在100μg/ml乙醇濃度下于282nm下測(cè)定,吸收系數(shù)ε=10000或者更高;HPLC測(cè)定純度為85%或更高,內(nèi)標(biāo)法HPLC測(cè)定含量為85%或更高。  
摘要 本發(fā)明提供了下列式(I)所示化合物的結(jié)晶;經(jīng)反相色譜法純化維生素D衍生物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物,然后將純化的衍生物于有機(jī)溶劑中析晶獲得的維生素D衍生物結(jié)晶;維生素D衍生物合成過(guò)程中形成的作為副產(chǎn)物的新的化合物;以及維生素D衍生物或其前體的純化方法。本發(fā)明所述方法使得以批量并且穩(wěn)定地提供高純度維生素D衍生物,特別是ED-71成為可能。  
國(guó)際公布  
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