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以乙醇作為單一有機(jī)溶劑的水飛薊素提取工藝

公開(公告)號 CN1261425C  
公開(公告)日 2006.06.28  
申請(專利)號 CN200410025902.7  
申請日期 2004.03.03  
專利名稱 乙醇作為單一有機(jī)溶劑的水飛薊素提取工藝  
主分類號 C07D311/28(2006.01)I  
分類號 C07D311/28(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 西安理工大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計)人 杜永峰  
地址 710048陜西省西安市金花南路5號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 西安通大專利代理有限責(zé)任公司  
代理人 張 軍  
國省代碼 陜西;61  
主權(quán)項(xiàng) 一種以乙醇作為單一有機(jī)溶劑的水飛薊素提取工藝,其特征在于該工藝采用乙醇作為單一有機(jī)溶劑分離提取水飛薊素,包括以下步驟: 1)將水飛薊種子經(jīng)過榨油,出油率約為榨油前種子重量的15%,榨成油餅; 2)將榨過油的水飛薊油餅粉碎成20目過篩后裝入提取罐,加入濃度為85%-95%的乙醇至淹沒物料高度,加熱至沸騰后保持恒溫回流1.5-3小時,連續(xù)提取3-5次; 3)將經(jīng)乙醇提取后的水飛薊提取液裝入濃縮罐進(jìn)行濃縮,當(dāng)濃縮液中乙醇含量經(jīng)醇度計測定小于10%后,放出濃縮液,將濃縮液冷卻至40攝氏度以下,放出上部液體植物油,將下部的固體物用60攝氏度以上的熱水沖洗,除去固體表面的部分油脂; 4)在所得固體物中加入5倍重量的軟化水,加熱攪拌至70攝氏度以上,保持30分鐘至2小時,然后放出上層液體,留下固體物; 5)在以上所得固體物中加入3-5倍重量濃度10%-50%的乙醇,在70攝氏度以上保持30分鐘至2小時,然后放出上層液體,留下固體物; 6)在以上所得固體物中加入2-5倍重量的軟化水,加熱攪拌至70攝氏度以上,保持30分鐘至2小時,然后倒出上層液體,留下固體物; 7)在以上所得固體物中加入3-5倍重量濃度10%-50%的乙醇,在70攝氏度以上恒溫保持30分鐘至2小時,然后倒出上層液體,留下固體物; 8)在以上所得固體物中加入2-5倍重量軟化水,加熱攪拌至70攝氏度以上,保持30分鐘至2小時,然后倒出上層液體,留下固體物; 9)在以上所得固體物中加入1-5倍的質(zhì)量百分比濃度為0.1%-2%的食用碳酸鈉溶液,在60攝氏度以上保持10分鐘至2小時,然后倒出上層液體,再用1-10倍量、70攝氏度以上的熱水進(jìn)行漂洗除去食用碳酸鈉,所得固體物干燥后,進(jìn)行粉碎即得到無溶劑殘留水飛薊素最終產(chǎn)品。  
摘要 本發(fā)明公開了一種以乙醇作為單一有機(jī)溶劑的水飛薊素提取工藝,該工藝方法采用食用乙醇提取水飛薊素,然后采用乙醇與水重復(fù)2次洗脫除油和雜質(zhì),再用食用碳酸鈉洗脫,將用水漂洗后所得到的水飛薊素固體干燥后進(jìn)行粉碎即得到最終產(chǎn)品,其中水飛薊總黃酮含量經(jīng)紫外測定,質(zhì)量百分比濃度為70%-90%,產(chǎn)品收率為榨過油后水飛薊種子的2%-3%。本發(fā)明解決了目前水飛薊素產(chǎn)品中的有害溶劑殘留問題,通過本發(fā)明所述的提取工藝可以得到無有害溶劑殘留的水飛薊素產(chǎn)品。  
國際公布  
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