| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1763047A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2006.04.26 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510010377.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.09.28 |
| 專利名稱 | 一種制備長(zhǎng)春瑞賓的方法 |
| 主分類號(hào) | C07D519/04(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D519/04(2006.01)I;C07D471/18(2006.01)I;C07D471/16(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 東北林業(yè)大學(xué);祖元?jiǎng)? |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 祖元?jiǎng)?張 琳;付玉杰;趙修華;祖柏實(shí);�；芊f |
| 地址 | 150040黑龍江省哈爾濱市動(dòng)力區(qū)和興路26號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 黑龍江;23 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種制備長(zhǎng)春瑞賓的方法，包括如下步驟： (1)脫水長(zhǎng)春堿(b)的制備： 硫酸長(zhǎng)春堿(a)與氯化亞砜的N，N-二甲基甲酰胺溶液超聲空化反應(yīng)脫水，得到脫水長(zhǎng)春堿(b)： (2)脫水長(zhǎng)春堿-N-氧化物(c)的制備： 脫水長(zhǎng)春堿(b)與間氯過(guò)氧苯甲酸超聲空化反應(yīng)氧化，得到脫水長(zhǎng)春堿-N-氧化物(c)： (3)長(zhǎng)春瑞賓的(d)制備： 脫水長(zhǎng)春堿-N-氧化物(c)與三氟乙酸酐超聲空化反應(yīng)開(kāi)環(huán)，重排后得到長(zhǎng)春瑞賓(d)： (4)長(zhǎng)春瑞賓(d)的純化： 長(zhǎng)春瑞賓粗品經(jīng)負(fù)壓上行干柱層析進(jìn)行純化。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種合成和純化長(zhǎng)春瑞賓的新方法，該方法以硫酸長(zhǎng)春堿為原料，用超聲空化方式取代以往的攪拌方式，并用負(fù)壓干柱層析方法對(duì)其進(jìn)行純化得到高純度長(zhǎng)春瑞賓，可作為合成臨床用藥酒石酸長(zhǎng)春瑞賓的原料。使用該方法得到長(zhǎng)春瑞賓的純度和收率都有所提高，并且大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率，生產(chǎn)周期短，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)，經(jīng)此方法合成的長(zhǎng)春瑞賓經(jīng)負(fù)壓干柱層析方法純化得產(chǎn)品純度達(dá)98％以上，總收率在24％以上。 |
| 國(guó)際公布 |
