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一種N,O-雙三甲硅基乙酰胺的加工工藝

公開(公告)號(hào) CN1305878C  
公開(公告)日 2007.03.21  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200410044930.3  
申請(qǐng)日期 2004.05.20  
專利名稱 一種N,O-雙三甲硅基乙酰胺的加工工藝  
主分類號(hào) C07F7/08(2006.01)I  
分類號(hào) C07F7/08(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 孫友璋  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 孫友璋  
地址 214500江蘇省靖江市禮士橋前進(jìn)路18號(hào)靖江市維達(dá)化工有限公司  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 靖江市靖泰專利事務(wù)所  
代理人 熊人云  
國(guó)省代碼 江蘇;32  
主權(quán)項(xiàng) 一種N,O一雙三甲硅基乙酰胺的加工工藝,其特征在于:合成時(shí)向反應(yīng)釜投入三乙胺和乙酰胺、攪拌1小時(shí),然后在N2氣體的保護(hù)下,向反應(yīng)釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷;三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩爾比分別為1.2-4∶2-4∶1,控制溫度在<50℃范圍內(nèi),2-6小時(shí)內(nèi)加注完,然后在40-65℃內(nèi)保護(hù)反應(yīng)8-16個(gè)小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,降溫至35℃以下,出料;將反應(yīng)完的物料加到封閉離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離,母液送濃縮釜內(nèi)進(jìn)行濃縮,濃縮溫度控制在60-100℃之間,壓力為-0.2至-0.8大氣壓;再將濃縮后的母液送精餾釜內(nèi)進(jìn)行精餾,其精餾條件:溫度控制在60-100℃,壓力為-0.2至-0.998大氣壓,塔高6-15米,精餾后的無(wú)色透明液體,然后在N2氣體的保護(hù)下包裝得到其產(chǎn)品。  
摘要 本發(fā)明涉及到一種甲硅基化試劑的加工工藝,特別是涉及到一種用于合成青霉素、頭孢菌素、前列腺素等藥物作保護(hù)胺使用所需的N,O-雙三甲硅基乙酰胺的加工工藝,它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺以及乙酰胺所組成,通過(guò)不同溫度壓力以及時(shí)間的控制最后經(jīng)精餾,可得成品。  
國(guó)際公布  
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