紅霉素鹽制備紅霉素的動態(tài)控制結(jié)晶方法
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公開(公告)號
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CN1219788C
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公開(公告)日
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2005.09.21
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申請(專利)號
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CN03116033.6
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申請日期
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2003.03.27
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專利名稱
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紅霉素鹽制備紅霉素的動態(tài)控制結(jié)晶方法
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主分類號
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C07H17/08
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分類號
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C07H17/08
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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華東理工大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計)人
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陳葵;朱家文;武斌;紀(jì)利俊;;郭建國
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地址
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200237 上海市徐匯區(qū)梅隴路130號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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上海順華專利代理有限責(zé)任公司
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代理人
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陳淑章
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國省代碼
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上海;31
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主權(quán)項
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一種由紅霉素鹽制備紅霉素的動態(tài)控制結(jié)晶方法，其特征在于：所述的紅霉素鹽通過調(diào)節(jié)pH得到的紅霉素轉(zhuǎn)堿液的全部溶析結(jié)晶過程在逐步變化的攪拌條件下進行；起晶和析晶階段不添加晶種，而采用連續(xù)流加沉淀劑的方法自發(fā)溶析結(jié)晶；陳化養(yǎng)晶階段逐步降溫，所述的制備方法包括如下步驟：(1)在35℃～50℃，變攪拌強度條件下，以連續(xù)流加方式向紅霉素鹽的轉(zhuǎn)堿液中加入沉淀劑，沉淀劑體積∶紅霉素鹽轉(zhuǎn)堿液體積＝1～2，得晶漿，本步驟中，所述攪拌強度變化的控制次序為，首先在攪拌強度0.6KW/M3～5.0KW/M3攪拌0.5～1.5h，然后在攪拌強度為0.1KW/M3～0.6KW/M3攪拌2～8h，所述連續(xù)流加沉淀劑的持續(xù)時間為0.5～8h；(2)將由步驟(1)所得晶漿在攪拌強度0.01KW/M3～0.1KW/M3條件下攪拌10～24h陳化養(yǎng)晶，期間溫度逐步下降，最終溫度為15℃～35℃，晶體經(jīng)洗滌干燥后得產(chǎn)品紅霉素堿。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種紅霉素的制備方法，該方法根據(jù)紅霉素在溶析過程中溶解度變化、晶體生成和晶型變化的規(guī)律，采用了變溫、變攪拌強度的動態(tài)結(jié)晶方法，形成“高溫強攪拌起晶；變攪拌強度下析晶及變攪拌強度持續(xù)降溫養(yǎng)晶”的結(jié)晶工藝，提高了紅霉素產(chǎn)品的純度，產(chǎn)品平均生物效價高于925u/mg，高于國標(biāo)產(chǎn)品干基效價達(dá)到920u/mg以上的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，成品的一次合格率可達(dá)到96％以上，克服了紅霉素質(zhì)量隨前生產(chǎn)環(huán)節(jié)波動和季節(jié)變化產(chǎn)生的不穩(wěn)定情況。
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國際公布
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