| 公開(公告)號(hào) | CN1214002C |
| 公開(公告)日 | 2005.08.10 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN01131818.X |
| 申請(qǐng)日期 | 2001.12.11 |
| 專利名稱 | 羥苯磺酸鈣水合物的合成工藝 |
| 主分類號(hào) | C07C309/42 |
| 分類號(hào) | C07C309/42;C07C303/32;C07C303/06 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 西安利君制藥有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 王文潮;王海燕;曲秦;解萍 |
| 地址 | 710077 陜西省西安市漢城南路151號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 西安文盛專利代理有限公司 |
| 代理人 | 彭冬英 |
| 國(guó)省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 羥苯磺酸鈣水合物的合成工藝，其特征在于：用對(duì)苯二酚與1～5摩爾比的75～98％濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)，升溫至40～100℃，保溫反應(yīng)1～3小時(shí)，得白色粘稠物，降溫至5～50℃，加入50～90％乙醇水，攪拌，升溫至30～70℃溶解，加入碳酸鈣進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)PH值約2.5～5，過(guò)濾除去硫酸鈣，濾液減壓濃縮，冷卻，5～10℃結(jié)晶4～6小時(shí)，結(jié)晶抽濾得白色固體粗品，濾液回收，用1～5倍的粗品與水混合，攪拌，升溫至40～80℃溶解，熱濾除去不溶物，濾液減壓濃縮，至有結(jié)晶出現(xiàn)，停止?jié)饪s，5～10℃冷卻結(jié)晶4～6小時(shí)，抽濾，用無(wú)水乙醇與水按90～100％重量比混合溶劑洗滌，至濾液PH值為4～6，母液回收，干燥得高純度羥苯磺酸鈣水合物。 |
| 摘要 | 羥苯磺酸鈣水合物的合成工藝，用對(duì)苯二酚與濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)，得白色粘稠物，加入乙醇水溶解，加入碳酸鈣進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)PH值約2.5～5，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，冷卻，結(jié)晶，結(jié)晶抽濾得白色固體粗品，粗品與水溶解，熱濾，濾液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶，抽濾，用無(wú)水乙醇和水混合或單用其中一種溶劑洗滌，干燥得高純度羥苯磺酸鈣水合物。本發(fā)明工藝條件溫和，不用惰性氣體保護(hù)，不使用有毒鹵代烴溶劑，中間產(chǎn)物無(wú)需分離，在精制工藝中，不使用溶媒甲苯、乙酸乙酯等而使用乙醇代替，降低工藝過(guò)程中易燃易爆溶媒使用品種，有利于溶媒回收利用，簡(jiǎn)化工藝操作，降低成本，提高產(chǎn)率，從源頭治理污染，有利于環(huán)境保護(hù)及工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
