| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1947740A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.04.18 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610138560.9 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.11.09 |
| 專利名稱 | 獨(dú)一味藥材、中間體及其注射液的指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/53(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/53(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 成都優(yōu)他制藥有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 闕文彬;李育飛 |
| 地址 | 610041四川省成都市科華北路58號(hào)亞太廣場(chǎng)皇冠樓11樓，A-C座 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國(guó)省代碼 | 四川;51 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種獨(dú)一味藥材的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中指紋圖譜的檢測(cè)步驟為： 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流速：1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；柱溫：30℃；分析時(shí)間：1小時(shí)；進(jìn)行梯度洗脫：前10分鐘，按流動(dòng)相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90的比例關(guān)系進(jìn)行洗脫，流動(dòng)相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90變?yōu)橐译?0.2％磷酸水溶液15∶85；10-40分鐘，流動(dòng)相由乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85變?yōu)橐译?0.2％磷酸水溶液30∶70；40-50分鐘，流動(dòng)相由乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70變?yōu)橐译?0.2％磷酸水溶液40∶60；50-60分鐘，流動(dòng)相保持為乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；參照物溶液的制備：取槲皮素對(duì)照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作為參照物溶液；供試品溶液的制備：取粉碎后過(guò)內(nèi)徑為5mm篩的獨(dú)一味藥材粉末1-10重量份，置燒瓶中，加水50-200體積份，回流提取1-3小時(shí)，濾過(guò)，水液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量溶解，1000r/min離心，上清液移置20體積份容量瓶中，加入?yún)⒄瘴锶芤?.4-4體積份，甲醇定容至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，取濾液，即得；測(cè)定法：吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測(cè)定；共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為：1號(hào)峰：0.145±0.002，2號(hào)峰：0.154±0.002，3號(hào)峰：0.199±0.001，4號(hào)峰：0.220±0.001，5號(hào)峰：0.231±0.001，6號(hào)峰：0.242±0.001，7號(hào)峰：0.260±0.002，8號(hào)峰：0.298±0.003，9號(hào)峰：0.313±0.002，10號(hào)峰：0.336±0.003，11號(hào)峰：0.369±0.003，12號(hào)峰：0.386±0.004，13號(hào)峰：0.402±0.001，14號(hào)峰：0.414±0.002，15號(hào)峰：0.476±0.006，16號(hào)峰：0.484±0.004，17號(hào)峰：0.533±0.003，18號(hào)峰：0.550±0.001，19號(hào)峰：0.585±0.002，20號(hào)峰：0.642±0.005，21號(hào)峰：0.661±0.003，22號(hào)峰：0.760±0.001，23號(hào)峰：0.796±0.007，24號(hào)峰即S峰：1，25號(hào)峰：1.077±0.012；共有指紋峰的相對(duì)峰面積比值分別為：1號(hào)峰：0.136±0.100，2號(hào)峰：1.648±0.564，3號(hào)峰：1.745±0.653，4號(hào)峰：0.062±0.031，5號(hào)峰：0.728±0.247，6號(hào)峰：0.370±0.141，7號(hào)峰：0.230±0.112，8號(hào)峰：0.116±0.048，9號(hào)峰：0.815±0.262，10號(hào)峰：0.090±0.025，11號(hào)峰：0.132±0.107，12號(hào)峰：0.228±0.140，13號(hào)峰：0.154±0.193，14號(hào)峰：0.142±0.183，15號(hào)峰：1.752±0.455，16號(hào)峰：2.508±1.357，17號(hào)峰：0.541±0.379，18號(hào)峰：0.179±0.152，19號(hào)峰：2.508±2.437，20號(hào)峰：0.202±0.109，21號(hào)峰：0.330±0.262，22號(hào)峰：0.349±0.137，23號(hào)峰：0.206±0.046，24號(hào)峰即S峰：1，25號(hào)峰：0.205±0.077。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)獨(dú)一味藥材、中間體及其注射液的指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法。該方法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，進(jìn)行梯度洗脫；取槲皮素對(duì)照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作為參照物溶液；獨(dú)一味藥材供試品溶液的制備：取藥材粉末，回流提取，濾過(guò)，水液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量溶解，離心；上清液，加參照物溶液，甲醇定容，搖勻，濾過(guò)，取濾液，即得；中間體及其注射液供試品溶液的制備：取獨(dú)一味注射液中間體或注射液，加參照物溶液，甲醇稀釋，搖勻，濾過(guò)，取濾液，即得；測(cè)定法：吸取參照物溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀中，測(cè)定；供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜相似度大于0.90。 |
| 國(guó)際公布 |
