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1材料和方法
1.1材料Cerinate全瓷修復(fù)體系(DenMat Corp, California, USA)；Autopress熱壓鑄瓷爐(Jeneric/Pentron, wallingford, USA)；萬能測試儀Autograph(No. 130103600805 Japan)；測厚儀(Germany)；離子交換劑KNO3（天津耀華化學(xué)試劑有限公司，批號：20000801)；Cerinate烤瓷爐(DenMat Corp., California, USA)；Radiance Burnout Furnace烤箱(USA).
1.2方法
1.2.1試件制備試件的蠟型制作采用將融化的鑄造蠟灌注于機(jī)械加工模具內(nèi). 去除溢出的軟蠟，待蠟型冷卻后取出，制成厚度和直徑一致的蠟型. 將厚度為2.0 mm，直徑為18 mm蠟型圓片立專用底座，外用紙圍圈包埋采用全瓷專用包埋料粉100 g混合20 mL包埋液+5 mL蒸餾水，真空攪拌60 s，包埋，靜置1 h后去除底座及外圈紙. 試件的加工工藝過程按照廠家提供的參數(shù)進(jìn)行加工. 待鑄圈冷卻后，噴砂去除包埋料， 砂粒為50 μm， 壓力為1500.124 mmHg（1 mmHg=0.133 kPa)，金鋼砂片切除鑄道，金鋼砂車車打磨，采用千分尺測量其厚度和直經(jīng)，使其最終厚度為（2.0±0.1)mm，直徑為（18.0±0.1)mm. 發(fā)現(xiàn)任何拆裂，或裂縫則重新制做，實(shí)驗(yàn)組共80個(gè)試件. 試件依次采用普通粗沙紙、320目、400目、600目打磨. 再經(jīng)超聲清洗，試件放入烤瓷爐內(nèi)上釉，上釉程序按制造商推薦的程序. 實(shí)驗(yàn)分組首先按照同一時(shí)間下不同溫度即離子交換溫度為400℃，450℃，500℃，離子交換時(shí)間為3 h，每組試件10個(gè). 然后在確定最佳離子交換溫度的基礎(chǔ)上以不同時(shí)間分組即交換時(shí)間為3，5，7，9，11 h，每組試件10個(gè). 將打磨、上釉完成的試件隨即放入三氧化二鋁燒杯中，浸泡于固態(tài)的硝酸鉀離子交換劑中，將燒杯放置于烤箱內(nèi)，自室溫開始分別升溫至400℃，450℃，500℃升溫速度為3℃/min，保持3，5，7，9，11 h. 完成后立刻從烤箱中取出燒杯，室溫冷卻，同時(shí)去除試件表面的殘余的離子交換劑. 以不做離子交換的為對照組(n=10).
1.2.2測試根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)F39478.1991（美國材料實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì))，采用三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn). 將試件放置于測試裝置上，裝置上部為三半球支柱，半球直徑為3.18 mm，半球間夾角為120°. 在試件與半球間放置厚度為0.05 mm的塑料薄片，將測試裝置于萬能測試儀底座上壓力由直徑為1.58 mm的圓形鋼頭加載，傳感器為2000 N，壓力通過壓頭以0.25 mm/min的速度加載直至碎裂，計(jì)算機(jī)記錄碎裂載荷. 雙軸彎曲強(qiáng)度計(jì)算公式為: S=-0.2387P(X-Y)/d2. X=(1+v)1n(B/C)2+［(1-v)/2］(B/C)2, Y=(1+v)［1+1n(A/C)2］+(1-v)(A/C)2. 其中P為碎裂載荷(N)，A為支柱半徑(mm)，B為加載半徑(mm)，C為試件的半徑(mm)，d為試件厚度(mm)，v為設(shè)定的泊松比（0.25).
統(tǒng)計(jì)學(xué)處理: SPSS13.0軟件分析比較同一處理溫度不同處理時(shí)間下的雙軸彎曲強(qiáng)度及相同處理時(shí)間不同處理溫度下的雙軸彎曲強(qiáng)度(α=0.05).
2結(jié)果
方差齊性檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，第一部分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)方差不齊，故采用KruskalWallis秩和檢驗(yàn). 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析可知，同一處理時(shí)間不同處理溫度下的各組雙軸彎曲強(qiáng)度之間均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.01，表1). 各組與對照組比較均存在統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.01)；單因素方差分析表明，同一處理溫度不同處理時(shí)間下的雙軸彎曲強(qiáng)度間也存在統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.01,表2). LSD檢驗(yàn)證實(shí)各組與對照組比較均存在統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.01).表1不同溫度下離子交換處理3h熱壓鑄陶瓷的雙軸彎曲強(qiáng)度表2不同處理時(shí)間450℃下離子交換處理熱壓鑄陶瓷的雙軸彎曲強(qiáng)度醫(yī).學(xué).全.在.線bhskgw.cn
3討論
Dunn等［1］發(fā)現(xiàn)過高和過低的溫度都不能獲得最大的強(qiáng)度,在高溫下過度延長處理時(shí)間反而會(huì)降低強(qiáng)度. 離子擴(kuò)散和應(yīng)力釋放都取決于溫度，因此多數(shù)學(xué)者認(rèn)為其影響大于時(shí)間因素. K+在玻璃基體中的擴(kuò)散符合Arhenius方程［2］：D=Doexp(-Q/RT) （其中，D為擴(kuò)散深度，Do為擴(kuò)散常數(shù)，Q為活化能，R為氣體定律常數(shù)，T為絕對溫度. 當(dāng)較大的K+擴(kuò)散于玻璃基體中，替代了體積較小的Na+時(shí)，在陶瓷表面形成壓應(yīng)力). 這種壓應(yīng)力并不能阻止裂紋的產(chǎn)生，但可以阻止裂紋的延伸. 隨溫度升高，離子擴(kuò)散速度加快. 大體積離子進(jìn)入形成壓應(yīng)力層. 隨溫度升高的同時(shí)，應(yīng)力釋放的過程也加速，符合Arhenius方程［3］：n=n0exp(Q/RT) （n：粘性，n0：粘性常數(shù)). 隨溫度升高，玻璃基質(zhì)粘度迅速下降. 粘度下降使玻璃相分子流動(dòng)加快，最終形成玻璃質(zhì)的流動(dòng)體導(dǎo)致應(yīng)力釋放. 本試驗(yàn)我們著重研究離子交換時(shí)溫度、時(shí)間的變化對K+離子擴(kuò)散和應(yīng)力釋放的影響，主要是通過對彎曲強(qiáng)度的影響來反映. 雖然以彎曲強(qiáng)度的變化不能精確反映離子擴(kuò)散和應(yīng)力釋放的過程，但仍不失為一個(gè)常用而簡便的方法［4］.
