馬來酸麥角新堿注射液—馬來酸麥角新堿的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定馬來酸麥角新堿注射液中馬來酸麥角新堿的含量。

本方法適用于馬來酸麥角新堿注射液。

供試品用水定量稀釋后，加1%酒石酸溶液與對(duì)二甲氨基苯甲醛試液制成供試液，置紫外可見分光光度計(jì)，于315nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 1%酒石酸溶液

2. 對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑

3. 無氮硫酸

4. 三氯化鐵試液

紫外可見分光光度計(jì)

1.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取馬來酸麥角新堿對(duì)照品15mg，置250mL量瓶中，加1%酒石酸溶液適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密量取供試品適量（約相當(dāng)于馬來酸麥角新堿1.5mg)，置25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取1mL，置具塞刻度試管中，精密加1%酒石酸溶液1mL與對(duì)二甲氨基苯甲醛試液4mL，搖勻，靜置5分鐘，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

3. 對(duì)二甲氨基苯甲醛試液

取對(duì)二甲氨基苯甲醛0.125g，加無氮硫酸65mL與水35mL的冷混合液溶解后，加三氯化鐵試液0.05mL，搖勻，即得。本液配制后在7日內(nèi)使用。

4. 三氯化鐵試液

加三氯化鐵9g，加水使溶解成100mL。

取對(duì)照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.37。