甲酚皂溶液—甲酚的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定甲酚皂溶液中甲酚的含量。

本方法適用于甲酚皂溶液。

供試品經(jīng)無水乙醇振搖提取后，過濾，續(xù)濾液注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測甲酚的含量。

1.無水乙醇

1.氣相色譜儀

2.色譜柱以含2%磷酸的己二酸乙二醇聚酯為固定相，涂布濃度為4%~10%；柱溫145℃，理論塔板數(shù)按鄰位甲酚峰計算不低于400。

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取水楊醛約1.3g，置50mL量瓶中，加乙醚使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取鄰位甲酚對照品約0.65g，置25mL量瓶中，加乙醚使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

用內(nèi)容量移液管，精密量取本品2mL，置分液漏斗中，加鹽酸0.1mL，搖勻，加水3mL，搖勻，精密加乙醚20mL，輕輕振搖，靜置分層，棄去水層加水5mL輕輕振搖，分層，棄去水層，精密量取乙醚提取液5mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置具塞試管中，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注：“干燥失重”取供試品混合均勻，稱取約1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，干燥至恒溫。從減失的重量和取樣量計算供試品干燥失重。供試品干燥時，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。

精密量取對照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置具塞試管中，密塞，搖勻，取1mL注入氣相色譜儀，計算鄰位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即得間、對位甲酚的校正因子。

精密量取供試品溶液1ml,注入氣相色譜儀,測定，按校正因子法計算。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.122。