方法名稱:
氫氯噻嗪的測(cè)定—中和滴定法
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方法名稱: |
氫氯噻嗪的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定氫氯噻嗪的含量。 本方法適用于氫氯噻嗪。 |
方法原理: |
供試品加二甲基甲酰胺溶解后,加偶氮紫指示液,在氮?dú)饬髦,用甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍(lán)色。讀出甲醇鈉滴定液使用量,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1mL甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.89mg的C7H8ClN3O4S2。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 甲醇鈉滴定液(0.1mol/L) 3. 偶氮紫指示液 4. 無(wú)水甲醇 5.基準(zhǔn)苯甲酸 6. 二甲基甲酰胺 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 甲醇鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取無(wú)水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉 標(biāo)定:取五氧化二磷干燥器中減壓干燥至橫重的基準(zhǔn)苯甲酸約 本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。 貯藏:置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。 2. 偶氮紫指示液 取偶氮紫 |
操作步驟: |
精密稱取供試品約 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.406。
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