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碘—碘的測(cè)定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 碘—碘的測(cè)定—氧化還原滴定法
方法名稱:
碘—碘的測(cè)定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用氧化還原滴定法測(cè)定碘的含量。

本方法適用于碘的測(cè)定。

方法原理:

取本品研細(xì)的粉末適量,加20%碘化鉀溶液適量溶解,并加水稀釋,加稀鹽酸,以淀粉為指示液,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。計(jì)算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 淀粉指示液

3. 20%碘化鉀溶液

4. 稀鹽酸

5. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。

2. 20%碘化鉀溶液

取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應(yīng)臨用新制。

3. 稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

操作步驟:

取本品研細(xì)的粉末約0.4g,置貯有20%碘化鉀溶液5mL并稱定重量的稱量瓶中,精密稱定,輕輕搖動(dòng),待完全溶解后,移置具塞錐形瓶中,加水稀釋使成約50mL,加稀鹽酸1mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.803。

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