碘酊—碘化鉀的測定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法測定碘酊中碘化鉀的含量。

本方法適用于碘酊中碘化鉀的測定。

量取本品適量，加醋酸，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液無色后，以曙紅鈉為指示液，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色；將消耗的硝酸銀滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)減去上述消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的容積。每1mL硝酸銀滴定液滴定液（0.1mol/L)相當于16.60mg的KI。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 醋酸

3. 曙紅鈉指示液

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 淀粉指示液

6. 稀硫酸

7. 基準重鉻酸鉀

8. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

9. 碳酸鈣

10. 熒光黃指示液

11. 糊精溶液

12. 基準氯化鈉

1. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

5. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

6. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

7. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密量取本品10mL，置具塞錐形瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液無色，加醋酸2mL與曙紅鈉指示液0.1mL，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色；將消耗的硝酸銀滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)減去上述消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的容積。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于16.60mg的KI。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.804。