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紅氧化鐵—氧化鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 紅氧化鐵—氧化鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法
方法名稱:
紅氧化鐵—氧化鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定紅氧化鐵中氧化鐵的含量。

本方法適用于紅氧化鐵。
方法原理:

供試品加鹽酸2.5mL,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1mL,加熱至沸騰數(shù)分鐘,加水25mL放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,計(jì)算紅氧化鐵的含量。

試劑:

1.鹽酸

2.過氧化氫試液:取濃過氧化氫溶液(30%),加水稀釋成3%的溶液,即得。

3.碘化鉀

4.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

5.淀粉指示液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。

室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟:

取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸2.5mL,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1mL,加熱至沸騰數(shù)分鐘,加水25mL放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL,密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當(dāng)于7.985mg的Fe2O3。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p900。

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