銀黃口服液—砷含量的測定—分光光度法

本方法用分光光度法測定銀黃口服液中微量砷的含量。

本方法適用于中成藥銀黃口服液。

樣品加氫氧化鈉后使完全炭化，灰分移入砷化氫發(fā)生瓶，加鹽酸，用水稀釋作為供試品溶液，再加碘化鉀試液與酸性氯化亞錫試液，加入鋅粒后立即接上塞有醋酸鉛棉花的導氣管，導入Ag－DDC溶液，反應完全后以空白Ag－DDC溶液為空白，在510nm測定吸光度，代入標準曲線方程計算。

1. 三氧化砷

2 . 碘化鉀試液

3 .酸性氯化亞錫試液

4 .無砷鋅粒

5 .氫氧化鈉

1.紫外可見分光光度計

2.砷化氫發(fā)生器

3.箱式電爐

1. 量取供試品

精密量取本品5mL。

2. 標準溶液的制備

精密稱取干燥至恒重的三氧化砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20％的氫氧化鈉溶液5mL溶解后，用適量稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀釋至刻度，搖勻，再從中精密量取10mL，置1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL用水稀釋至刻度，搖勻，作為標準溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品中加氫氧化鈉1.0g，混勻，水浴上蒸干水分，然后在電爐上炭化至不冒煙，移入箱式電爐內(nèi)，于580℃灼燒6h，使完全炭化，放冷，取出，灰分移入砷化氫發(fā)生瓶中，加鹽酸5.0mL，再加水定容至31mL，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 標準曲線的繪制

精密量取標準砷溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL分別置于砷化氫發(fā)生瓶中，加鹽酸5.0mL，加水使成31mL，再加碘化鉀試液5.0mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min后，加無砷鋅粒3g，立即接上塞有醋酸鉛棉花的導氣管，并將導氣管插入已加有5.0mLAg－DDC溶液的吸收管中，室溫下反應1h，反應完畢，吸收液用氯仿補加到5.0mL，搖勻，將部分溶液移入2cm的比色皿中，以Ag－DDC為空白，在510nm測定吸光度，以含砷量對吸光度作線性回歸。

2.供試品的測定

取供試品液，按標準曲線繪制考察項下的方法：自“加碘化鉀試液5.0mL”起，依法測定吸光度，并根據(jù)回歸方程計算出樣品中砷的含量。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在０.３－０.７之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

萬麗，王文武，楊軍等．分光光度法測定銀黃口服液中微量砷的含量．成都中醫(yī)藥大學學報，2000，23（3)：45-46．