復(fù)方川貝精片－鹽酸麻黃堿的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方川貝精片中鹽酸麻黃堿的含量。

本方法適用于中成藥復(fù)方川貝精片。

供試品除去糖衣，研細(xì)，用氫氧化鈉溶液超聲處理，蒸餾，用鹽酸吸收餾分，并經(jīng)過(guò)高碘酸、氫氧化鈉和中和處理后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)鹽酸麻黃堿的峰面積，計(jì)算出其含量。

1 甲醇

2 氫氧化鈉溶液, 0.25mol/L

3 氫氧化鈉溶液, 5mol/L

4 鹽酸溶液, 0.5mol/L

5 高碘酸溶液（0.25g®10mL)

6 氯化鈉

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿計(jì)應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 = 1 1

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

1稱取供試品

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，求出平均片重, 研細(xì)，精密稱取細(xì)粉0.1g,為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品12.5mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置25mL量瓶中，加入高碘酸溶液1mL、0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5mL，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至中性，加甲醇至刻度，搖勻（每1mL中含鹽酸麻黃堿0.0025mg)。

3.供試品溶液的制備

供試品細(xì)粉0.1g加5mol/L氫氧化鈉溶液120mL，搖散，加氯化鈉7.5g，超聲處理10分鐘，蒸餾，用預(yù)先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5mL的100mL量瓶收集餾液近95mL，加水至刻度，搖勻。精密量取10mL，置25mL量瓶中，照對(duì)照品溶液的制備項(xiàng)下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，依法操作, 作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO · HCl)的峰面積，計(jì)算出其含量。