百令膠囊－ 腺苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定百令膠囊中腺苷的含量。

本方法適用于中成藥百令膠囊。

1. 乙腈

2 .0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液

3 .乙醚

4 .0.5%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按腺苷峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液＝17 83

2.2檢測波長：260nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取約0.5g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取腺苷對照品適量，加0.5%磷酸溶液制成每1mL含腺苷12mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚20mL，密塞，浸泡30分鐘，濾過，密塞，棄去乙醚，殘渣揮干，連同濾紙一并置具塞錐形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用0.5%磷酸溶液補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長260nm處測定腺苷（C₁₀H₁₃N₅O₄)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p434。