全天麻膠囊 –天麻素的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定全天麻膠囊中天麻素的含量。

本方法適用于中成藥全天麻膠囊。

供試品加甲醇超聲處理，并稀釋至一定體積，取上清液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測天麻素的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽溶液（磷酸二氫鉀溶液0.1 mol/L和磷酸氫二鈉溶液0.1 mol/L等量混合)。

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按天麻素峰計應不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 磷酸鹽溶液 水 = 10 3 87

2.2 檢測波長：270nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器

1. 稱取供試品

取本品，混勻，精密稱取0.5g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取經(jīng)80℃干燥1小時后的天麻素對照品25mg, 置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含天麻素0.5mg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置10mL量瓶中，精密加甲醇5mL, 稱定重量，超聲處理30分鐘后，靜置24小時，振搖，再超聲處理2小時，再稱定重量，放冷，加甲醇補足減失的重量，搖勻，取適量離心，取上清液，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長270nm處測定天麻素（C₁₃H₁₈O₇)的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.444。