仲景胃靈丸 –芍藥苷的測(cè)定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定仲景胃靈丸中芍藥苷的含量。

供試品用大孔吸附樹(shù)脂柱凈化后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 50%甲醇

2. 磷酸二氫鉀溶液 0.05 mol/L

3. 乙腈

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

1.3 D101大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑1.5cm，長(zhǎng)10cm)

1.4 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相： 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 乙腈 = 85 15

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品，研細(xì)，精密稱取1.5g。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg, 置25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，精密量取1mL，至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻（每1mL中含芍藥苷40μg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加50%甲醇20mL, 密塞，稱定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液5mL，蒸干，殘?jiān)�用水轉(zhuǎn)移至D101大孔吸附樹(shù)脂柱上，先用水100mL洗脫，再用50%甲醇80mL洗脫，收集50%甲醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)��?0%甲醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，并稀釋至刻度，用微孔濾膜（0.45μm)濾過(guò)，取濾液，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.438。