腫節(jié)風(fēng)片– 異秦皮啶的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定腫節(jié)風(fēng)片中異秦皮啶的含量。

本方法適用于中成藥腫節(jié)風(fēng)片。

供試品加水超聲處理，醋酸乙酯振搖提取，提取液蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解并稀釋至一定體積，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長344nm處檢測異秦皮啶的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2 .磷酸溶液0.1%

3 .甲醇

4 .醋酸乙酯

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)應(yīng)不低于1200。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.1%磷酸溶液 = 20 80

2.2 檢測波長：344nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器（功率300W，頻率25kHz)

1. 稱取供試品

取本品10片，除去糖衣，精密稱定，求得每片平均重量，研細(xì)，精密稱取25mg。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取異秦皮啶對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含4μg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品加水10mL，超聲處理10分鐘，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用醋酸乙酯振搖提取5次，每次10mL，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長344nm處測定異秦皮啶（C₁₁H₁₀O₅)的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.502。