夏天無(wú)片－原阿片堿的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定夏天無(wú)片中原阿片堿的含量。

本方法適用于中成藥夏天無(wú)片。

本品經(jīng)50%甲醇加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)289nm處檢測(cè)原阿片堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 三乙胺醋酸溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按原阿片堿計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 三乙胺醋酸溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)=18 82

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：289nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.6g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取原阿片堿對(duì)照品10mg，置50mL量瓶中，用1%鹽酸溶液5mL溶解，加50%甲醇至刻度，搖勻，精密量取5mL，置25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL含40mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10~20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)289nm處測(cè)定原阿片堿（C₂₀H₁₉NO₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p561。