方法名稱： |
紅豆杉—多種紫杉烷的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于紅豆杉中多種紫杉烷的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉用95%乙醇-乙酸乙酯( 90 ∶10)超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在227nm測定，外標(biāo)法計算10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 美國Waters 510高效液相色譜儀；486紫外檢測器；N-2000色譜工作站。 色譜條件 色譜柱：C18（250mm ×4.6mm，5μm)，檢測波長：227nm和254nm，流動相：（1)甲醇-水（3：1)，流速：0.5 ml·min - 1，（2)乙腈-甲醇-水 (35∶25∶40)；流速1.0 ml·min - 1 （3)乙腈-甲醇-水 (32∶20∶48) ，流速1.0 ml·min – 1，進(jìn)樣量：10μl |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取10-DAB、B-Ⅲ、紫杉醇、DAB-Ⅰ和B-Ⅳ對照品10mg，甲醇溶解，10ml容量瓶定容，配制成濃度為1.0mg/ml的各對照品貯備液，即得 供試品溶液的制備 織物組織保存在-70℃冰箱中，制樣時時取出，精密稱本品5g，置研缽中，加入液氮快速磨細(xì)，加入甲醇20ml ，超聲震蕩提取30min，減壓濃縮后，用甲醇定容至5mL量瓶中，從中取500μl，用故鄉(xiāng)萃取的方法除雜，洗脫液減壓蒸干后，用500μ流動相溶解，微孔濾膜(0.45μm) 濾過，作為供試樣品。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
趙春芳，余龍江.中國紅豆杉中多種紫杉烷同時檢測的液質(zhì)聯(lián)用方法得建立.藥物分析雜志. 2006，26(1)：1～6 |
