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小兒感冒顆粒-連翹苷含量測定方法-HPLC-UV1

  
方法名稱:
  小兒感冒顆粒-連翹苷含量測定-HPLC-UV1
應(yīng)用范圍:
  用于小兒感冒顆粒中連翹苷的含量測定
方法原理:
 本品內(nèi)容物加甲醇進行超聲提取、水飽和的正丁醇萃取,經(jīng)液相色譜分離,在205 nm處測定峰面積,用外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    高效液相色譜儀:島津LC-10ADVP泵:SPD-M10AVP 二極管陣列檢測器;CLASS-VPLC 色譜工作站

色譜條件   色譜柱:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相:乙腈- 0. 1 %磷酸(24∶76);流速:1.0 mL/min;檢測波長:205 nm;柱溫:室溫

試樣制備:
 

  對照品溶液的制備  精密稱取連翹苷對照品適量,加50 %甲醇制成每1 mL含3.5 μg的溶液,作為對照品溶液。

供試品溶液的制備   取本品內(nèi)容物,研細(xì)(80目篩)精密稱取約1.3 g,置具塞三角瓶中,精密加甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理20 min,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液15 mL,蒸干,殘留物用0. 2 %的氫化鈉溶液20 mL,分次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇萃取4次(20,20,20,10 mL),分取正丁醇層,蒸干,殘留物用50 %的甲醇,少量多次轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,濾液作為對照品溶液。

操作步驟:
  分別精密吸取連翹苷對照液以及小兒感冒顆粒供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算連翹苷含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  韓桂茹,董占軍. 小兒感冒顆粒的薄層鑒別和定量測定研究. 中成藥.2004,26(11):215~217
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