方法名稱: |
連翹配方顆粒-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于連翹配方顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 LC-10A TV P 高效液相色譜儀,SPD-10AV P 紫外檢測(cè)器(日本島津公司);N -2000 雙通道色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息工程研究所) 色譜條件 色譜柱:Kromasil-C18(中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所);流動(dòng)相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):277 nm;柱溫:室溫 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品20.40 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得 供試品溶液的制備 取本品約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇15 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5 mL,蒸至近干,加中性氧化鋁0. 5 g拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~120目,1 g,內(nèi)徑1. 5 cm)上,用70 %乙醇80 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,并稀釋置刻度,搖勻,過(guò)濾,離心(16000 r/min,10 min),傾取上清液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及連翹配方顆粒供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
徐海波. 高效液相色譜法測(cè)定連翹配方顆粒中連翹苷的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2003,14(5):262~263 |