方法名稱： |
拈痛丸—木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于拈痛丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品研碎后加三氯甲烷超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Agilent 1100高效液相色譜儀（安捷倫公司)，Agilent 1100系列雙元泵，Agilent 1100可變波長(zhǎng)檢測(cè)器，Agilent 1100 /化學(xué)工作站
色譜條件 色譜柱：Diamonsil-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，迪馬公司)；流動(dòng)相：甲醇-水（67∶33)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；柱溫：30 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對(duì)照品10.2 mg、去氫木香烴內(nèi)酯對(duì)照品14.8 mg置200 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液（濃度為：木香烴內(nèi)酯51 μg/ mL、去氫木香烴內(nèi)酯74 μg/ mL)。用時(shí)稀釋適當(dāng)倍數(shù)。 供試品溶液制備 取拈痛丸10 g，研碎，取約1.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷25 mL，密塞，稱定重量，放置過(guò)夜，超聲處理30 min，放冷，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，過(guò)濾。精密量取續(xù)濾液10 mL，置蒸發(fā)皿中，揮干，殘?jiān)蛹状既芙�，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，0.45 μm濾膜過(guò)濾，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照液以及拈痛丸供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
宋粉云，梁從慶，毋福海等. 拈痛丸中木香烴內(nèi)酯與去氫木香內(nèi)酯含量的HPLC法測(cè)定. 中藥材. 2007，30（8)：1032～1033 |
