方法名稱： |
木香—去氫木香內(nèi)酯的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于木香中去氫木香內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加乙醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津LC - 9A高效液相色譜儀，SPD -6AV紫外可見檢測(cè)器，C- R4A數(shù)據(jù)處理機(jī)，SIL -6B自動(dòng)進(jìn)樣器 色譜條件 色譜柱：Shim–packCLC-ODS （150 mm ×6.0 mm，5 μm)；預(yù)柱：Shim-packCLC-ODS（4)；流動(dòng)相：甲醇-水（70∶30)；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；柱溫：常溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品適量，加醋酸乙酯5 mL溶解，再加甲醇至刻度，制成濃度為0.173 mg/mL，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 取木香藥材0.05 g，精密稱定，置50 mL磨口錐形瓶中，加入乙醇（1→2) 15 mL，超聲提取30 min，離心分取上清液（3000 r/min，10 min)，殘留物再加乙醇（1→2)10 mL超聲提取30 min，離心分取上清液，合并兩次清液于25 mL量瓶中至刻度，搖勻，過(guò)0.45 μm微孔濾膜作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照液以及木香供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算去氫木香內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
徐宇，方魯延，談紅等. HPLC 法測(cè)定木香中去氫木香內(nèi)酯的含量. 中草藥. 2004，35（12)： 1416～1417 |
