| 公開(公告)號 | CN1786002A |
| 公開(公告)日 | 2006.06.14 |
| 申請(專利)號 | CN200510102131.1 |
| 申請日期 | 2005.12.14 |
| 專利名稱 | 一種舒巴坦制備方法 |
| 主分類號 | C07D499/04(2006.01)I |
| 分類號 | C07D499/04(2006.01)I;C07D499/86(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 廣州大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 王正平;劉 瑩 |
| 地址 | 510006廣東省廣州市大學(xué)城外環(huán)西路230號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 廣州市天河廬陽專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 胡濟元 |
| 國省代碼 | 廣東;44 |
| 主權(quán)項 | 一種舒巴坦制備方法含有以下步驟：在25～35％的二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入鈀碳催化劑，其中鈀碳催化劑用量為反應(yīng)液總量的0.5～1.5％，鈀碳催化劑的金屬鈀負載量為5％或10％；氮氣、氫氣分別置換2～4次，最后通入氫氣0.1～0.6MPa，在30～45℃反應(yīng)2～4小時；回收催化劑，反應(yīng)液在30～45℃下減壓至0.005～0.010MPa蒸出乙酸乙酯至析晶，補加反應(yīng)液體積的0.5～1.0倍的蒸餾水，繼續(xù)蒸盡乙酸乙酯，降溫至0～8℃，過濾得到舒巴坦粗品；在舒巴坦粗品中加入10～30倍(重量比)蒸餾水，加入混合液0.4～1.0％(重量比)的活性碳，升溫至20～40℃，攪拌0.3～1.0h，趁熱過濾，濾液快速冷卻至0～6℃，析出晶體，抽濾，真空干燥。 |
| 摘要 | 本發(fā)明舒巴坦制備方法涉及有機合成領(lǐng)域，尤其是涉及醫(yī)藥有機化學(xué)合成方法。本發(fā)明中在二溴青霉烷砜酸還原脫溴制備舒巴坦反應(yīng)過程中，以鈀碳為催化劑，在0.2～0.6MPa壓力下，以氫氣為還原劑對二溴青酶烷砜酸進行脫溴還原，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)活性碳吸附提純，制得滿足中華人民共和國2000藥典要求的舒巴坦，其收率在90％以上。該方法與目前所采用的合成方法相比，具有工藝過程簡單，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，原料來源廣泛，具有較大的優(yōu)越性。 |
| 國際公布 |
