碘化鉀片—碘化鉀的測定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測定碘化鉀片中碘化鉀的含量。

本方法適用于碘化鉀片中碘化鉀的測定。

取本品研細(xì)，取適量，加水溶解，加稀鹽酸，用碘酸鉀滴定液滴定至黃色，加三氯甲烷，繼續(xù)滴定，同時強(qiáng)烈振搖，直至三氯甲烷層的顏色消失。每1mL碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于16.60mg的KI。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 稀鹽酸

3. 三氯甲烷

4. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)

1. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%~10.5%。

2. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)

配制：取基準(zhǔn)碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取10.700g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

取本品80片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于碘化鉀0.3g)，加水10mL溶解，加稀鹽酸35mL，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)滴定至黃色，加三氯甲烷5mL，繼續(xù)滴定，同時強(qiáng)烈振搖，直至三氯甲烷層的顏色消失。每1mL碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于16.60mg的KI。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。