銀黃口服液—綠原酸、黃芩苷的測(cè)定—分光光度法

本方法采用雙波長(zhǎng)比值光度法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸(C₁₆H₁₈O₉)和黃芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)的含量。

本方法適用于中成藥銀黃口服液。

供試品用鹽酸稀釋，在266nm和342nm處測(cè)吸收度，計(jì)算綠原酸(C₁₆H₁₈O₉)和黃芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)的含量。

1. 乙醇

2. 鹽酸(0.2mol/L)

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1. 量取供試品

精密量取本品2mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對(duì)照品5mg，置25mL量瓶中，加水適量溶解稀釋至刻度，搖勻。精密稱取黃芩苷5mg，置25mL量瓶中，加乙醇適量置水浴上溫?zé)崾谷芙猓�冷至室溫后加乙醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別精密量取綠原酸對(duì)照品溶液適量，用0.2mol/L鹽酸稀釋至一定濃度，制成含綠原酸和黃芩苷的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4. 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的制備

精密量取黃芩苷對(duì)照品溶液適量，分別置25mL量瓶中，用0.2mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)參比溶液。

5.供試品溶液的制備

將供試品置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度并搖勻；再精密吸取上液2mL，置100mL量瓶中，用0.2mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)參比溶液，分別在266nm和342nm處測(cè)定吸收度。精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在266nm和342nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算ΔR，以濃度C對(duì)ΔR作線性回歸，得回歸方程。

注： ΔR_綠 ＝ R_綠342 － R_綠266 ＝ A₃₄₂ / A_{標(biāo)參黃342} － A₂₆₆ / A_{標(biāo)參黃266}

ΔR_黃 ＝ R_黃266 － R_黃342 ＝ A₂₆₆ / A_{標(biāo)參綠266} － A₃₄₂ / A_{標(biāo)參綠342}

2.供試品溶液的測(cè)定

精密吸取供試品溶液，于波長(zhǎng)266nm和342nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算綠原酸和黃芩苷的含量。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在０.３－０.７之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

孫增先，李永溟，李瑞真．雙波長(zhǎng)比值光度法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷含量．中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志，2001，2（18)：55-57．