云芝－多糖的測(cè)定－中和滴定法

本方法采用中和滴定法測(cè)定云芝中多糖的含量。

本方法適用于多孔菌科真菌彩絨革蓋菌Coriolus versicolor (L.ex Fr.)Quel的干燥子實(shí)體。

分別測(cè)得供試品中總糖及單糖的含量，用總糖含量減去單糖含量即為多糖含量。

1. 稀硫酸

2. 酚酞指示液

3. 氫氧化鈉試液

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 碘滴定液（0.05mol/L)

6. 淀粉指示液

1.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100 mL使溶解。變色范圍pH8.3~10.0（無色→紅)

2. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100 mL。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 碘滴定液（0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g，水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

總糖 取本品粗粉約5g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加水120 mL，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用脫脂棉濾過，精密量取濾液40 mL，加酚酞指示液1~2滴，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至中性，精密加入碘滴定液（0.1mol/L)25 mL，逐滴加氫氧化鈉試液4mL，邊加邊劇烈振搖，密塞，置暗處放置10分鐘，加稀硫酸4mL，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2 mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于9.008mg的無水葡萄糖（C₆H₁₂O₆)。

單糖 精密量取總糖項(xiàng)下的濾液40mL，按總糖項(xiàng)下方法，自“加酚酞指示液1~2滴”起，同法操作。每1mL碘滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于9.008mg的無水葡萄糖（C₆H₁₂O₆)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部, p.40。