方法名稱: |
鼻炎膠囊- 連翹苷的含量測(cè)定-RP-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于鼻炎膠囊中的連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品鼻炎膠囊加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 Waters 600E ·2487型高效液相色譜儀,Millennium32色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,50 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(21∶79);流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:10μL |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 取連翹苷對(duì)照品約2 mg,精密稱定,置10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容置刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取鼻炎膠囊20粒,傾出內(nèi)容物,研勻,取約3 g,精密稱定,置50 mL具塞錐形瓶中,精密加甲醇15 mL,密塞,稱定重量,浸漬過(guò)夜,超聲提取30 min,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10 mL,蒸至近干,加中性氧化鋁0.5 g,拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~200目,內(nèi)徑1.0~1.5 cm) 上,用70 %乙醇80 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)?0 %甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm的微孔濾膜過(guò)濾,作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及鼻炎膠囊供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
薛銀娣. RP-HPLC 法測(cè)定鼻炎膠囊中連翹苷的含量. 醫(yī)學(xué)理論與實(shí)踐.2006,19(9):1109~ |