方法名稱： |
定貫葉連翹藥材及提取物-金絲桃素的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于定貫葉連翹藥材及提取物中金絲桃素的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在590 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 美國(guó)Agilent 1100型高效液相色譜儀（含四元梯度泵、在線真空脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器、ChemStation色譜工作站) 色譜條件 色譜柱：依利特Kromasil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-0.006 mol/L磷酸氫二鈉（87.5∶12.5，v/v，用磷酸調(diào)pH至6.5)；檢測(cè)波長(zhǎng)：590 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取金絲桃素對(duì)照品0.95 mg，置5 mL棕色量瓶中，加甲醇超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻制得0.19 mg/mL對(duì)照品貯備液.從中精密量取100 μL加甲醇稀釋至2 mL棕色量瓶，制成9.5 μg/mL對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 1)原藥材供試品溶液的制備：取貫葉連翹藥材粉碎，過(guò)80目篩，混勻，稱取200 mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，加適量甲醇，超聲處理30 min溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用PTFE 0.20 μm濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得原藥材供試品溶液。2)提取物供試品溶液的制備：精密稱取貫葉連翹提取物12 mg，置10 mL棕色量瓶中，加適量甲醇，超聲處理30 min溶解，加甲醇稀釋至刻度，用PTFE 0.20 μm濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得提取物供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取金絲桃素對(duì)照液以及貫葉連翹藥材及提取物供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算金絲桃素含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
王曉利，張俊松，羅謙等. HPLC法測(cè)定貫葉連翹藥材及提取物中金絲桃素的含量.中藥材.2006，29（10)：1047~1049 |
