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懷牛膝—蛻皮甾酮的含量測定方法—HPLC

  
方法名稱:
  懷牛膝—蛻皮甾酮的含量測定—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于懷牛膝蛻皮甾酮含量的測定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在243 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器   高效液相色譜分析儀LC-10AT泵,SPD-10AVP檢測器,SCL-10A控制器(日本島津)及7125型進(jìn)樣閥,N2000色譜工作站(浙江大學(xué))

色譜條件   色譜柱:ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,日本島津);流動相:甲醇—水(45∶35);檢測波長:242 nm;柱溫:室溫;流速:0.8 mL/min

試樣制備:
 

對照品溶液制備   精密稱取干燥至恒質(zhì)量蛻皮甾酮對照品5.0 mg,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每毫升含蛻皮甾酮0.5 mg)。

供試品溶液制備   精密稱定取干燥至恒質(zhì)量的牛膝粉末(過40目篩)約1 g,用50 mL 800 mL/L甲醇超聲提取30 min,過濾,并以甲醇分次洗滌容器和殘渣,置水浴鍋上揮干溶劑后,用色譜甲醇溶解,并轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,0.2 μm微孔濾膜濾過,即得供試品溶液。

操作步驟:
  分別精密吸取蛻皮甾酮對照液以及懷牛膝供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算蛻皮甾酮含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉姣,周亞球,彭超.懷牛膝蛻皮甾酮的含量測定.安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報.2005,24(3):43~44
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