木香—木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測(cè)定方法—HPLC

儀器   Agilent 1100 Series 高效液相色譜儀，配置Agilent 1100 Series四元梯度泵，Agilent 1100 Series 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，Agilent 1100 Series 二極管陣列檢測(cè)器，Agilent 1100 Series真空在線脫氣機(jī)，Agilent 1100 Series 柱溫箱及Agilent 1100Chem Stat ion 4. 0 色譜工作站

色譜條件  　色譜柱：Agilent Zorbax SB—C18 （4. 6 mm ×150 mm，5 μm) ；流動(dòng)相：甲醇-水（65∶35)；流速：1. 0 mL/m in；柱溫：常溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm

對(duì)照品溶液制備  　精密稱取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品各5 mg，分別置于10 mL容量瓶中，氯仿溶解并定容，制成濃度約為0.5 mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液制備　　精密稱取木香藥材粉末約0.1 g，置50 mL具塞錐形瓶中，精密加入氯仿15 mL，稱定重量，室溫放置過夜，然后超聲處理30 min，放冷至室溫，再稱定重量，補(bǔ)足損失的溶劑量，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密吸取續(xù)濾液3 mL，蒸發(fā)皿70 ℃水浴至干，殘?jiān)�加入少許甲醇溫?zé)崾谷芙獠⑥D(zhuǎn)移置于10 mL容量瓶中，放冷，甲醇定容，搖勻，過0.45 μm微孔濾膜，作為供試品溶液。