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法羅培南鈉的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司/趙志全;彭立增;李偉
公開(公告)號(hào) CN1314691C  
公開(公告)日 2007.05.09  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200510044284.5  
申請(qǐng)日期 2005.08.22  
專利名稱 法羅培南鈉的制備方法  
主分類號(hào) C07D499/893(2006.01)I  
分類號(hào) C07D499/893(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 趙志全;彭立增;李 偉  
地址 276005山東省臨沂市紅旗路209號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國(guó)省代碼 山東;37  
主權(quán)項(xiàng) 一種中間體不需提純,“一鍋法”合成法羅培南鈉的方法,其特征在于該方法包括以下步驟: a、在堿的存在下,于(3R,4R,1’R)-4-乙酰氧基-3-(1-叔丁基二甲硅氧乙基)-2-氮雜環(huán)丁酮溶液中加入(R)-四氫呋喃-2-硫代甲酸發(fā)生縮合反應(yīng),反應(yīng)溫度為-20℃~60℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5~24小時(shí); b、在有機(jī)堿的存在下,將a步所得濃縮物溶于溶劑中加入烯丙氧基草酰氯發(fā)生縮合反應(yīng),反應(yīng)溫度為-20℃~60℃,反應(yīng)時(shí)間為1~24小時(shí); c、將b步所得濃縮物溶于溶劑中加入三苯基膦或亞磷酸三乙酯發(fā)生分子內(nèi)Wittig反應(yīng),反應(yīng)溫度為60℃~180℃,反應(yīng)時(shí)間為2~36小時(shí); d、將c步所得環(huán)合物溶于溶劑中加入脫保護(hù)試劑脫除保護(hù)基,反應(yīng)溫度為0℃~100℃,反應(yīng)時(shí)間為2~36小時(shí); e、將d步所得脫保護(hù)產(chǎn)物溶于乙醚中加入催化劑四(三苯基膦基)鈀、2-乙基己酸鈉反應(yīng),反應(yīng)溫度為10℃~80℃,反應(yīng)時(shí)間為2~36小時(shí),反應(yīng)體系經(jīng)過(guò)濾得到粗產(chǎn)物,粗產(chǎn)物經(jīng)水/丙酮重結(jié)晶純化得到法羅培南鈉精品。  
摘要 本發(fā)明公開了一種采用4-AA為原料制備法羅培南鈉的方法。該方法為“一鍋法”操作,中間體不需提純,并直接應(yīng)用于下一步反應(yīng)。本發(fā)明提供的方法成本低、收率高、反應(yīng)條件易于實(shí)現(xiàn)且適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)法羅培南鈉。  
國(guó)際公布  
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