| 公開(公告)號 | CN1276906C |
| 公開(公告)日 | 2006.09.27 |
| 申請(專利)號 | CN200410098725.5 |
| 申請日期 | 2004.12.15 |
| 專利名稱 | 異氟烷的制備方法 |
| 主分類號 | C07C43/12(2006.01)I |
| 分類號 | C07C43/12(2006.01)I;C07C41/01(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 趙志全 |
| 地址 | 276005山東省臨沂市紅旗路209號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 山東;37 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種異氟烷的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟： a.將三氟乙醇、N-甲基吡咯烷酮和氟利昂-22加入到高壓釜中，封閉后充入氮?dú)猓瑪嚢柘录尤?～18℃的50％的氫氧化鈉水溶液，控制釜內(nèi)溫度在35～40℃之間，加完后向高壓釜中充氮?dú)獾?8～20kg/cm2，攪拌反應(yīng)3小時(shí)； b.將釜內(nèi)反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中，攪拌下水浴加熱分餾，收集30℃以下餾分為2，2，2-三氟乙基二氟甲醚，剩余物繼續(xù)蒸餾，回收三氟乙醇用于下批投料； c.將步驟b得到的2，2，2-三氟乙基二氟甲醚壓入氯化罐中，光照下通入少量氯氣，當(dāng)缺罐內(nèi)氯氣顏色消失后，控制反應(yīng)溫度在15～20℃，計(jì)量通入氯氣并使氯氣通入量為2，2，2-三氟乙基二氟甲醚摩爾量的45％，然后再在15～20℃反應(yīng)30分鐘； d.將步驟c的反應(yīng)液蒸餾，收集40℃以下餾分為回收醚化物用于下批氯化，剩余物用5℃的50％的氫氧化鈉水溶液洗滌一次，再用冷水洗滌至中性，用無水氯化鈣干燥后，經(jīng)自然滴濾得異氟烷粗品，精餾提純后得到異氟烷成品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種異氟烷的制備方法，以三氟乙醇、N-甲基吡咯烷酮和氟利昂-22為起始原料，經(jīng)過醚化和氯化兩步反應(yīng)得到異氟烷。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案操作穩(wěn)定，工藝流暢，質(zhì)量容易控制，收率有了較大提高，經(jīng)中試驗(yàn)證，大生產(chǎn)試產(chǎn)，完全適合工業(yè)生產(chǎn)要求。 |
| 國際公布 |
