方法名稱:
             阿片粉-嗎啡-高效液相色譜法
   …" />
網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護(hù)士
衛(wèi)生資格
高級(jí)職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會(huì)議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 > 藥學(xué)理論 > 藥物分析方法 > 正文:阿片粉-嗎啡-高效液相色譜法
    

阿片粉-嗎啡-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 阿片粉-嗎啡-高效液相色譜法
方法名稱:
阿片粉-嗎啡-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定阿片粉中嗎啡的含量。

本方法適用于阿片粉。

方法原理:
供試品加5%醋酸溶液適量,超聲使嗎啡溶解,用5%醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液置固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9,搖勻,待溶劑滴盡后,用水20mL沖洗,加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5mL量瓶收集洗脫液至刻度,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長220nm處檢測(cè)嗎啡的峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑:

1.乙腈

2.磷酸二氫鉀溶液(0.05mol/L)

3.庚烷磺酸鈉水溶液(0.0025mol/L)

4.甲醇

5.20%甲醇

6.5%醋酸溶液

7.氨水溶液(pH值約為9)

儀器設(shè)備:

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按嗎啡峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相:0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液 乙腈=5 5 2

2.2 檢測(cè)波長:220nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1.氨水溶液(pH值約為9)

取水適量,滴加氨試液至pH9。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取嗎啡對(duì)照品適量,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含嗎啡0.05mg的溶液,即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15mL與水5mL沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液沖洗至流出液pH值約為9,待用。取供試品約5g,研細(xì)(過5號(hào)篩),精密稱取約1g,置200mL量瓶中,加5%醋酸溶液適量,超聲處理30分鐘使嗎啡溶解,取出,放至室溫,用5%醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液0.5mL,置上述固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9,搖勻,待溶劑滴盡后,用水20mL沖洗,加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5mL量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長220nm處測(cè)定嗎啡(C17H19NO3)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.281。

...
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖I(lǐng)CP備06007007號(hào)
百度大聯(lián)盟認(rèn)證綠色會(huì)員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗(yàn)證