方法名稱:
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方法名稱: |
富馬酸亞鐵—富馬酸亞鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用氧化還原滴定法測(cè)定富馬酸亞鐵(C4H2FeO4)的含量。 本方法適用于富馬酸亞鐵的含量測(cè)定。 |
方法原理: |
試品加稀硫酸溶解,以鄰二氮菲為指示液,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg的C4H2FeO4。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室) 2. 稀硫酸 3. 鄰二氮菲指示液 4.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L) 5. 基準(zhǔn)三氧化二砷 6. 鹽酸 7. 一氯化碘試液 8. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 9. 酚酞指示液 10. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。 2. 鄰二氮菲指示液 取硫酸亞鐵0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。 3. 硫酸鈰滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色變?yōu)榈G色。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。 4. 一氯化碘試液 取氯化碘0.14g與碘酸鉀90mg,加水125mL使溶解,再加鹽酸125mL,即得。本液應(yīng)置玻璃瓶?jī)?nèi),密閉,在涼處保存。 5. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。 貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 6. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 |
操作步驟: |
取本品約0.3g,精密稱定,加稀硫酸15mL,加熱使溶解,放冷,加新沸過的冷水50mL與鄰二氮菲指示液2滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg的C4H2FeO4。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.792-793。 |