方法名稱： |
抗病毒滴丸-連翹苷的含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于抗病毒滴丸中連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在230 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗條件： |
儀器 島津LC-10ATvp高效液相色譜儀，SPD-10Avp紫外檢測器， 色譜條件 色譜柱：島津ODS C18柱（4. 6 mm×250 mm，5 μm)；流動相：乙腈-水（32∶68)；流速：0. 7 mL/min；檢測波長：230 nm |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105 ℃干燥至恒重的連翹苷對照品適量，加甲醇制成每mL中含連翹苷約15 μg的溶液，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取樣品精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲40 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，于4 ℃中放置過夜，濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL，蒸至近干，加硅膠0. 5 g拌勻，加于硅膠柱（200～300目，3 g，內(nèi)徑1～1. 5 cm)上，用氯仿-甲醇（30∶1 )60 mL洗脫，棄去洗脫液，繼用氯仿-甲醇（15∶1)洗脫，收集20 mL洗脫液棄去，繼收集50 mL洗脫液，濃縮至干，殘渣用甲醇溶解轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對照液以及抗病毒滴丸供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
程志清，張明生. HPLC法測定抗病毒滴丸中連翹苷的含量. 安徽醫(yī)藥.2006，10（4)：271~272 |
