方法名稱： |
貫葉連翹及提取物-偽金絲桃素的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于貫葉連翹及提取物中偽金絲桃素的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在590 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 美國(guó)Agilent 1100 型高效液相色譜儀（含四元梯度泵、在線真空脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器、ChemStation色譜工作站) 色譜條件 色譜柱：依利特Kromasil C18色譜柱（4. 6 mm×200 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-0. 006 mol/L磷酸氫二鈉（87. 5：12. 5，v/v，用磷酸調(diào)pH至6. 5)；流速：1. 0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：590 nm；柱溫：30 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取偽金絲桃素對(duì)照品1. 19 mg，置5 mL棕色量瓶中，加甲醇超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻制得0. 238 mg/ mL對(duì)照品貯備液。從中精密量取200 μL加甲醇稀釋至2 mL棕色量瓶，制成0. 0238 mg/ mL對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 1)原藥材供試品溶液的制備：取貫葉連翹藥材粉碎，過80目篩，混勻，稱取200 mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，加適量甲醇，超聲處理1 h溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0. 20 μm PTFE濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得原藥材供試品溶液。2)提取物供試品溶液的制備：稱取貫葉連翹提取物12 mg，精密稱定，置10 mL棕色量瓶中，加適量甲醇，超聲處理1 h溶解，加甲醇稀釋至刻度，經(jīng)0. 20 μm PTFE濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得提取物供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取偽金絲桃素對(duì)照液以及貫葉連翹及提取物供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算偽金絲桃素含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張俊松，王曉利，羅謙，等. HPLC測(cè)定貫葉連翹及提取物中偽金絲桃素和金絲桃苷的含量. 中成藥.2006，28（5)：709~712 |
